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变形量对钽靶材微观结构和织构梯度演变的影响

发布时间:2017/4/26 16:14:38      作者:山东省华纳稀有金属回收有限公司      点击:34

回收废钽

  钽由于其优良的性能广泛应用于特殊工业,如溅射靶材和航空航天。钽靶材主要用于制作阻挡层以防止铝或铜与硅片之间的相互扩散,一般情况下钽靶材纯度越高,所形成阻挡层的织构分布和微观结构越均一,阻挡扩散的性能越优异。为了提高精炼能力得到高纯钽靶,电子束熔炼(EBM)被用来生产高纯钽。然而,EBM铸块含有一些粗大的柱状晶粒,尺寸达到了厘米级别。所以EBM钽并不直接用于工业溅射靶材,而是通过如煅造、轧制、退火和二次退火等一系列工序,以制备织构较弱,晶粒细小且均匀的组织。基于此,回收废钽厂家采用轧制和锻造结合退火等方法来获得均一晶粒尺寸以及控制织构的方法被大量采用,同时改变高纯钽板轧制路径来获得最优的微观尺寸及织构分布的方法也被提出,如采用交轧、对称轧制及不对称轧制。近期,本课题组研究了135°交叉轧制下钽的微观结构和织构的演变规律。回收废钽厂家通过改变轧制变形量,可以改变变形显微结构,位错形态及织构分布,进而影响随后的退火再结晶过程,是一种控制材料显微结构与织构的有效手段。然而,关于变形量对钽靶材沿厚度方向微观结构和织构梯度演变的问题很少有人研究。接下来,本文将详细描述交叉轧制过程中微观结构和织构梯度演变的相关问题。


  回收废钽厂家采用交叉轧制(后一道次的轧制方向相比前一道次的轧制方向顺时针旋转135°角,简称为周向轧制也叫交叉轧制)制备钽板。通过控制加工道次或每道次压下量来制备样品,同时利用X-射线衍射(XRD)分析技术和电子背散射衍射(EBSD)技术来研究交轧过程中沿厚度方向织构梯度和微观结构的演变过程。通过实验了解不同变形量沿厚度方向的织构分布和微观结构,对得到优良溅射性能的钽靶材和后续研究提供理论与工艺上的支撑。


  变形量为70%时钽板沿厚度方向具有强烈的织构梯度,这种织构梯度在后续退火过程中难以有效消除,不利于获得优良性能的溅射靶材。如图1b和1c所示,钽板经过82%,87%轧制表面层织构较弱,中间层则形成了以{100}<uvw>与{111}<uvw>为主的混合取向。{100}<uvw>取向晶粒在中间层的强度与表面层相近,比{111}<uvw>取向稍弱。尽管在82%,87%的样品中沿厚度方向也存在织构梯度,但与70%样品相比,织构梯度有所降低,这说明增加变形量可以有效弱化中间层{111}<uvw>织构,利于改善轧制织构沿厚度方向上的不均匀性。


  87%变形量时1/8和1/4厚度处所包含的取向极密度值都在6以下并且上下波动幅度较小,中心层向极密度值也是在2~10之间波动,充分说明大变形量(87%)对应的取向极密度值偏高,且变化幅度更小更平缓。综上所述,无论变形量是70%还是87%,中心层织构强度都明显大于表面织构强度,且变形量为87%时织构线的变化趋势要比70%的织构线平缓。可见随着变形量的增加织构梯度得到了减弱。


  随着变形量的增加{111}和{001}取向晶粒的含量差距变小,并从中心到表面两类织构的差距也逐渐缩小,同时同等位置下大变形量时两类织构的差距也相对较小。由此可见,随着变形量的增加沿厚度方向的织构梯度得到了减弱。


  从晶粒角度看,70%变形量表面有一定量带状晶粒,而中间多为块状晶粒,且越往中心区域,晶粒的宽度越大。这主要是由于表面受剪切力的影响,而中心由于变形量比较小还保持着原来晶粒的形状;而87%变形量轧制钽板,表面和中心都呈长条的带状结构,这主要是由于促进变形的压力远大于剪切力的原因。对比两变形量可以得出,87%变形量时,晶粒的形状比较统一都为长条状。从取向分布看,70%变形量时,从表面到中心织构存在严重的梯度,且大部分都是<111>取向晶粒,可见低变形量时钽板中主要取向是<111>;87%变形量时从表面到中心都是<100>与<111>取向晶粒相嵌分布,并且随机织构的含量大幅度减小。总之,随着变形量的增加,随机织构和<111>取向在逐渐向<100>取向和随机取向进行转变,这也是为什么87%变形量下<100>与<111>取向晶粒能够相对均一分布的原因。


  经过70%变形后,靠近表面层的晶粒受到剪切应力的影响产生了较为严重的晶粒分裂,这从取向成像图中单个晶粒内部的颜色衬度可以定性判断。此外,中心区域微区内大部分晶粒发生了相似的分裂行为,晶粒内部产生了比较小的取向梯度。变形量越大,沿厚度方向晶粒内部取向分裂越严重,且{111}<uvw>织构总是具有相对较强的分裂行为,这也充分说明,随着变形量的增加,{111}<uvw>织构会逐渐发生分裂进而向其它取向发生转变,造成所占比例的降低。


  在很多材料中存在轧制织构的不均匀性,例如沿轧制板材厚度方向上的织构梯度。沿厚度方向的织构梯度在低层错能材料中不易形成,例如高纯铜、黄铜、银、以及奥氏体钢,相反,在高层错能材料中,例如具有FCC结构的铝合金以及BCC结构的无间隙(IF)原子钢等,非均匀轧制易产生严重的织构梯度。以BCC结构的IF钢为例,样品中间层处于平面应变条件,轧制过程中会形成两种纤维织构,一种是α纤维织构,包括的取向有{001}<110>,{112}<110>,{111}<110>等。另一种是γ纤维织构,主要含有{111}<110>与{111}<112>两种取向。而样品表面层受到剪切力作用,会形成强烈的{011}<100>高斯织构,以及较弱的{011}<211>与{112}<111>织构。钽与IF钢具有相同的BCC结构,都为典型的高层错能金属,因此非均匀轧制过程中会产生类似的织构梯度。


  分析宏观织构结果可以看出,不同变形量钽板沿厚度方向均具有一定的织构梯度。特别是70%变形量轧制钽板相对于87%变形量,表面层显示出相对较强的θ-纤维织构(100>//ND),且中间层也显示出相对较强的γ-纤维织构(111>//ND)。这种不均匀的织构主要来源于以下两个原因:一是原始轧制板材在厚度方向本来就存在这种不均匀的织构分布。轧制前的样品为锻打退火态,展现出非常强烈的织构与织构梯度。研究表明,{100}取向晶粒为稳定取向,在轧制变形过程会保持原始取向,而{111}取向则为不稳定取向,轧制变形过程中会朝其它稳定取向旋转。因此周向轧制表面形成的强烈{100}织构为遗传原始样品中的织构产生。初始织构对变形织构的影响在早期也被回收废钽厂家做了详细研究。二是晶粒尺寸的影响。根据原始样品轧制前的金相显微照片,可以发现样品表面晶粒尺寸明显大于中心层晶粒尺寸。回收废钽厂家对轧制后纯镍的研究发现,初始晶粒尺寸在交叉轧制中对显微结构与织构演变具有重要影响,在交叉轧制当中,与粗晶材料相比细晶材料会形成非常强的黄铜织构。类似地,在钽板的细晶区域(中心层),经过周向轧制后形成了强烈的{111}取向晶粒。已有的结果显示,对于BCC金属,细小的晶粒在一定量冷轧过程中能够促进{111}织构的形成。


  回收废钽厂家分析轧制样品的微观结构与取向表明:变形量越大,沿厚度方向晶粒内部取向分裂越严重,且{111}<uvw>取向晶粒总是具有相对较强的分裂行为。这充分说明随着变形量的增加{111}<uvw>取向晶粒会逐渐发生分裂进而向其它取向发生转变,造成所占比例的降低。此外,中心区域微区内大部分晶粒发生了相似的分裂行为,晶粒内部产生比较小的取向梯度,这主要是由于靠近中间层的晶粒受到近似平面应力的作用,并没有发生明显分裂现象,仅在少数特定取向的晶粒内部或晶界处形成较大的取向差。综上所述,87%变形量下晶粒尺寸更一致,取向分布更均一,这将有助于提高钽靶的溅射性能。


  为了更好地控制溅射钽靶材的织构和微观组织,回收废钽厂家通过实验了解到高纯钽交轧过程中织构梯度和微观结构的演变过程,得到如下结论。


  (1)随着交叉轧制变形量的增加,沿厚度方向微观结构分布趋于细小均一并且织构梯度得到减弱。


  (2)轧制压下量达到87%时,表面和中心{100}<uvw>和{111}<uvw>取向晶粒都为长条状且交互分布在一起,使得钽板沿厚度方向织构梯度得到减弱,同时获得均一的晶粒尺寸。


  (3)变形量越高,{100}<uvw>和{111}<uvw>取向晶粒的取向分裂程度越高,且{111}取向的晶粒的分裂程度高于{100}取向的晶粒。

本文出自:www.huanajs.com

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